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淺析食品級(jí)磷酸的生產(chǎn)工藝

磷酸是一種重要的化工原料,廣泛應(yīng)用于肥料行業(yè)、食品工業(yè)、水處理行業(yè)、電子工業(yè)、涂料行業(yè)等多種領(lǐng)域。食品級(jí)磷酸也是一種廉價(jià)的酸味劑,作為食品添加劑大量應(yīng)用于奶制品、肉制品、水產(chǎn)品和各種飲料的生產(chǎn)工藝中。食品級(jí)磷酸需求量很大,但制備方法一直處于相對(duì)落后的狀態(tài)。
食品級(jí)磷酸的制備一般以熱法磷酸或濕法磷酸為原料。熱法磷酸采用兩步法流程,即先用電爐生產(chǎn)黃磷,然后將黃磷在磷酸裝置中進(jìn)行氧化和水合,制得成品磷酸。熱法磷酸能耗大,綜合成本高,所以此種方法應(yīng)用較少。典型的濕法磷酸是用硫酸分解磷礦,所得磷酸料漿經(jīng)固液分離后獲得磷酸和硫酸鈣。濕法磷酸一般要求磷礦中I32O5的含量高于30%,且P2O5含量的波動(dòng)不能超過0.3%~0.5%,對(duì)鋁、鐵、鎂等有害雜質(zhì)含量波動(dòng)也有限制,同時(shí),硫酸法磷酸生產(chǎn)工藝中會(huì)產(chǎn)生大量磷石膏,回收利用較為困難,排放后占用大片場地,不利于環(huán)保和再生利用。

淺析食品級(jí)磷酸的生產(chǎn)工藝
食品級(jí)磷酸的鹽酸法生產(chǎn)工藝
(1)原料制備
以含P2O5>5wt%的貧磷礦或富磷礦為原料,粉碎至20目以上,形成磷礦粉;
(2)酸解
在攪拌條件下用15wt%~35wt%的鹽酸對(duì)制備好的磷礦粉進(jìn)行酸解,鹽酸的摩爾比用量為磷礦粉中鈣全部轉(zhuǎn)化為氯化鈣所需氯化氫理論用量的95%?110%,酸解反應(yīng)時(shí)間為15~45分鐘;
(3)預(yù)除雜
在酸解后的工藝液體中加入6wt%~12wt%的Na2S溶液進(jìn)行預(yù)除雜,Na2S溶液加入量為工藝液體體積的2%~4% ;
(4)過濾
在除雜后的工藝液體中加入絮凝劑絮凝沉淀,過濾后得到所需濾液;
(5)萃取除鐵
將濾液用萃取劑進(jìn)行逆流萃取,所述萃取劑由N235、異辛醇和煤油組成;所述萃取劑與濾液的比例為1:1,萃取溫度為15~45°C,萃余水相為除鐵稀磷酸;
(6)萃取
以磷酸三丁酯和煤油的混合溶劑作為萃取劑,對(duì)除鐵稀磷酸進(jìn)行至少十級(jí)萃取,煤油和磷酸三丁酯的體積比為1:1~2,萃取溫度為15~45°C,萃取后工藝液體中的磷酸進(jìn)入有機(jī)相,雜質(zhì)和游離鹽酸留在水相中,水相和萃取相的體積比為1:3~5;
(7)洗滌
萃取后的有機(jī)相用10wt%~18wt%的稀磷酸溶液進(jìn)行至少五級(jí)洗滌,洗滌時(shí),水相:有機(jī)相的體積比=1:20~30 ;
(8)反萃
用0.5wt%~1.5wt%的稀鹽酸對(duì)洗滌后的有機(jī)相進(jìn)行至少五級(jí)反萃,反萃時(shí)水相:有機(jī)相=1:10~15,反萃后的水相即為稀磷酸;
(9)除雜
在反萃制得的稀磷酸中加入Na2S溶液進(jìn)行二次除雜并通過活性炭吸附,再用精密過濾器過濾;
(10)氧化
加入雙氧水,去除稀磷酸中所含的易氧化物;
(11)蒸發(fā)濃縮
將氧化后的稀磷酸進(jìn)行預(yù)熱,并蒸發(fā)濃縮后,蒸發(fā)的鹽酸回收后返回到步驟O)中用于酸解溶礦;
(12)脫色、過濾
將濃縮后的磷酸冷卻,并進(jìn)行活性碳脫色和過濾處理,得到含H3P0475wt%以上的食品級(jí)磷酸。

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